Изобретение относится к пищевой, парфюмерно-косметической и фармацевтической промышленности. Способ включает экстракцию диоксидом углерода (CO2) подготовленного сырья при повышенных давлении и температуре.
При этом СО2-экстракцию осуществляют в два этапа: на первом этапе экстракцию осуществляют жидким СО2 (в субкритическом состоянии) при давлении 10-15 МПа и температуре 10-30°С в течение 15-60 минут. А на втором этапе экстракцию осуществляют СО2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15-40 МПа и температуре 40-50°С в течение 30-60 минут с последующей дистилляцией CO2. В качестве сырья используется сырье растительного происхождения и животного происхождения, при этом размер частиц исходного сырья составляет 0,5-8,0 мм. Изобретение позволяет повысить степень извлечения экстрактивных веществ, а также уменьшить затраты на получение конечного продукта.
Предлагаемое изобретение относится к технологии экстракции натурального сырья, а именно к способам получения СО2-экстрактов, которые могут быть использованы в пищевой, парфюмерно-косметической и фармацевтической промышленности.
Известно, что диоксид углерода (СО2), находящийся в сверхкритическом состоянии (при температуре и давлении превышающие их критические значения), используют в качестве неполярного растворителя с целью получения ценнейших, экологически чистых, незаменимых комплексов биологически активных веществ (БАВ), содержащихся в натуральном сырье: жирорастворимых витаминов и провитаминов, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.
Физической основой такой экстракции является высокая растворяющая способность диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, обусловленная в основном высокими значениями коэффициента диффузии растворяемого вещества в среде исследуемого объекта, насыщенного диоксидом углерода.
При этом эффективность CO2-экстракции зависит от оптимального подбора параметров, при которых она осуществляется.
Анализ уровня техники показал, что известны технические решения, касающиеся получения СО2-экстрактов из растительного сырья.
Так известен способ получения СО2-экстрактов из растительного сырья путем многократной циркуляции жидкого CO2 через предварительно подготовленное измельченное сырье, причем перед экстракцией в нижнюю часть экстрактора вводят газообразный СО2 до достижения в нем давления не менее 50% от равновесного, с последующей подачей жидкого CO2 снизу до полного достижения его равновесного давления. Это позволяет повысить выход экстрактивного вещества, однако данный способ не позволяет получать экстракт, содержащий широкий спектр БАВ [1].
Известен способ переработки плодов шиповника, который заключается в экстракции измельченных до толщины лепестка плодов шиповника жидким CO2 при температуре 27°С и давлении 6,7 МПа с получением экстракта, содержащего каротиноиды, токоферолы и др. БАВ [2].
Однако данный способ не обеспечивает полной экстракции из сырья жирорастворимых биологически активных веществ. Кроме того, способ требует сушки и лепесткования плодов шиповника перед экстракцией неполярным растворителем, что усложняет процесс, требует дополнительных экологических затрат, удлиняет процесс переработки сырья и ухудшает его качество за счет разрушения лабильных веществ.
Известен способ получения экстрактов из субтропического и пряно-ароматического растительного сырья, который включает экстракцию сырья смесью жидких CO2 и аргона при их соотношении 87:13-93:7, при температуре 20-22°С и давлении 4,6-4,9 МПа в течение 20-140 мин, при этом данный способ не обеспечивает высокой степени использования исходного сырья [3].
Наиболее близким к предлагаемому способу по совокупности существенных признаков является способ комплексной переработки витаминосодержащего растительного сырья на стадии получения СО2-экстракта, поэтому данный способ выбран авторами в качестве прототипа.
Получение CO2-экстракта осуществляют при давлении его 6,0-60 МПа и температуре 36-60°С в течение 120-300 мин с получением токоферол-каротиноидного комплекса [4].
Однако данный способ позволяет получать экстракты только из растительного сырья, а на стадии СО2 экстракции экстрагировать не достаточно широкий спектр БАВ.
Технической задачей предлагаемого способа является повышение выхода БАВ при CO2-экстракции, выражающееся в получении экстракта, обогащенного широким спектром БАВ при их высокой степени извлечения как из сырья растительного, так и из сырья животного происхождения, а также уменьшение затрат на получение конечного продукта.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения СО2-экстрактов, включающим экстракцию диоксидом углерода (СО2) подготовленного сырья при повышенных давлении и температуре, согласно изобретению СО2-экстракцию осуществляют в два этапа: на первом этапе экстракцию осуществляют жидким CO2 (в субкритическом состоянии) при давлении 10-15 МПа и температуре 10-30°С в течение 15-60 мин, на втором этапе экстракцию осуществляют СО2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15-40 МПа и температуре 40-50°С в течение 30-60 мин, с последующей дистилляцией CO2, а в качестве сырья используется сырье растительного происхождения, в частности побеги сосны, семена амаранта, так и животного происхождения, при этом размер частиц исходного сырья составляет 0,5-8,0 мм.
То, что получение СО2-экстракта осуществляет в два этапа: на первом этапе экстракцию осуществляют жидким CO2 (в субкритическом состоянии) при давлении 10-15 МПа и температуре 10-30°С в течение 15-60 мин, на втором этапе экстракцию осуществляют СО2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15-40 МПа и температуре 40-50°С в течение 30-60 мин, с последующей дистилляцией СО2 позволяет повысить степень использования сырья, а именно получить СО2-экстракт, содержащий широкий спектр БАВ, при степени их извлечения ˜95-97%, при этом энергозатраты на 1 кг продукции составляют 180 кВт/час.
Это обусловлено тем, что на первой стадии экстракцию осуществляют CO2 в субкритическом (жидком) состоянии, что обеспечивает проникновение и смачивание им клеток сырья и выход БАВ в экстрагент, т.к. на этой стадии плотность диоксида углерода выше, чем на второй, осуществление экстракции на второй стадии СО в сверхкритическом (флюидном) состоянии, которое характеризуется низкой вязкостью и высокой скоростью диффузии, обеспечивает глубокое проникновение экстрагента внутрь клетки, что способствует максимальной скорости выхода БАВ при высокой степени их извлечения.
Также на степень извлечения БАВ из сырья при их широком диапозоне влияет размер частиц исходного сырья, при этом предпочтительным является размер частиц 0,5-8,0 мм, т.к. при таком размере частиц не снижается ход диффузионного процесса в его естественном виде, что способствует высокому выходу БАВ из сырья.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом:
предварительно подготовленное и высушенное сырье измельчают до размера частиц 0,5-0,8 мм, затем измельченное загружают в гильзу экстрактора и проводят непрерывную циркуляцию CO2 в замкнутой системе пятикратным количеством СО2, подаваемым в нижнюю часть экстрактора, при этом на первом этапе СО2-экстракцию осуществляют СО2 в жидком (субкритическом состоянии) при давлении 10-15 МПа и температуре 10-30°С в течение 15-60 мин, а на втором этапе СО2-экстракцию осуществляют СО2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15-40 МПа и температуре 40-50°С в течение 30-60 мин, с последующим удалением из мисцеллы CO2, с предпочтительной регенерацией СО2.
Условия процесса экстракции выбраны исходя из решаемой задачи. Размер частиц менее 0,5 мм может затруднить экстракцию, т.к. снижается ход диффузионного процесса в его естественном виде, а при размере частиц более 8,0 мм снижается выход БАВ. Осуществление процесса на первом этапе при давлении менее 10 МПа и температуре менее 10°С, а на втором этапе при давлении менее 15 МПа и температуре менее 40°С приводит к уменьшению растворяющей способности СО2, что отрицательно сказывается на качестве и количестве целевого продукта, а осуществление процесса на первом этапе при давлении более 15 МПа и температуре более 30°С, а на втором этапе при давлении более 40 МПа и температуре более 50°С заметно снижает извлечение БАВ, что при усложнении процесса делает его экономически невыгодным. Время процесса выбрано с учетом вышеперечисленных параметров, а также связано с максимальным извлечением из сырья БАВ.
В качестве исходного сырья используется как сырье растительного происхождения, в частности побеги сосны, семена амаранта, так и животного происхождения.
Примеры конкретного использования предлагаемого способа.
Пример 1. Способ получения СО2 экстракта из побегов сосны.
Предварительно подготовленное и высушенное сырье измельчают до размера частиц 0,5-0,8 мм, затем измельченное загружают в гильзу экстрактора и проводят непрерывную циркуляцию СО2 в замкнутой системе пятикратным количеством СО2, подаваемым в нижнюю часть экстрактора, при этом на первом этапе СО2-экстракцию осуществляют CO2 в жидком (субкритическом) состоянии при давлении 10 МПа и температуре 10°С в течение 60 мин, а на втором этапе СО2-экстракцию осуществляют CO2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15 МПа и температуре 40°С в течение 60 мин, с последующим удалением из мисцеллы СО2.
Пример 2. Пример 2 осуществляют, как пример 1, только первый этап проводили при давлении СО2 15 МПа и температуре 30°С в течение 15 мин, а второй при давлении СО2 40 МПа, температуре 50°С в течение 30 мин.
Пример 3. Пример 3 осуществляли, как пример 1, только в качестве сырья использовали семена амаранта.
Пример 4. Пример 4 осуществляли, как пример 2, только в качестве сырья использовали семена амаранта.
Пример 5. Пример 5 осуществляли, как пример 1, только в качестве сырья использовали желтки куриных яиц.
Пример 6. Пример 6 осуществляли, как пример 2, только в качестве сырья использовали желтки куриных яиц.
Данные по содержанию БАВ в полученном СО2 экстракте и степени их извлечения в примерах 1-6 приведены в таблице, которая будет представлена дополнительно.
Как показали полученные результаты, предлагаемый способ позволяет получать СО2-экстракты, содержащие широкий спектр БАВ как из сырья растительного, так и животного происхождения, при высокой степени извлечения БАВ, при его низкой энергоемкости.
1. Патент РФ №2041254 на «Способ получения CO2-экстрактов».
2. Э.А.Шафтан и др. Использование экстрактов из Rosa W. для косметических целей, ж. Растительные ресурсы, 1976, т.XIV, №2, с.208-211.
3. Заявка РФ №99112110/13 от 11.06.1999 на «Способ получения экстрактов из субтропического и пряноароматического растительного сырья».
4. Прототип. Патент РФ №2070053 на «Способ комплексной переработки витаминосодержащего растительного».
Способ получения СО2-экстрактов, включающий экстракцию диоксидом углерода (CO2) подготовленного сырья при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что СО2-экстракцию осуществляют в два этапа: на первом этапе экстракцию осуществляют жидким CO2 (в субкритическом состоянии) при давлении 10-15 МПа и температуре 10-30°С в течение 15-60 мин, на втором этапе экстракцию осуществляют CO2 в сверхкритическом состоянии при давлении 15-40 МПа и температуре 40-50°С в течение 30-60 мин с последующей дистилляцией СО2, а в качестве сырья используется сырье растительного происхождения, в частности побеги сосны, семена амаранта, так и животного происхождения, при этом размер частиц исходного сырья составляет 0,5-8,0 мм.
Источник: findpatent.ru
Экстракция растительного сырья углекислым газом
Технология сверхкритической СО2 экстракции является высокорентабельной и самой энергосберегающей технологией экстракции растительного сырья из известных технологий. СО2 экстракция растительного сырья позволяет производить переработку не только высококачественного сырья, но и отходов производства с целью экстрагирования из них основных компонентов для придания более высокого качества низким сортам продукта. СО2 экстракция способна обеспечить извлечение полного комплекса биологически активных веществ, а также всю полноту целебных свойств и богатство компонентов экстракта, недостижимое при других способах обработки сырья.
Технология сверхкритической СО2 экстракции растительного сырья
Экстракция растительного сырья углекислым газом:
Основным технологическим процессом, позволяющим извлекать биологически активные компоненты из растительного сырья, является экстракция растительного сырья. Классическая экстракция растительного сырья представляет собой процесс обработки сырья каким-либо растворителем. При этом часть веществ, обладающих наибольшим средством к растворителю, переходит в него и получается смесь растворителя и растворенного в нем целевого компонента экстракта. Но используемый растворитель зачастую не может быть полностью удален из полученного экстракта, кроме того, исходное сырье претерпевает ряд изменений в связи с использованием химических растворителей, что подвергает сомнению “натуральность” подобных экстрактов. Кроме того, растворители не способны обеспечить извлечения полного комплекса биологически активных веществ.
На сегодняшний день сложившаяся в мире экологическая и социальная обстановка настоятельно требует новых подходов к извлечению биологических компонентов. В пищевой промышленности ограничено, а в фармацевтической запрещено применение ряда экстрагентов, способных оказывать токсическое или мутагенное действие. Одним из решений данной проблемы является применение в качестве экстрагента сжиженного СО2 газа . А сама технология получила название – СО2 экстракция растительного сырья.
В настоящее время используются две технологии экстракции углекислым газом: экстракция в сверхкритическом состоянии и экстракция в докритическом состоянии.
Диоксид углерода (СО2-газ) в докритическом состоянии сжиженный СО2-газ ведет себя как жидкость, а в сверхкритическом одновременно и как жидкость , и как газ . Точкой перехода из одного состояния в другое обычно считается давление 75 атм и температура 31 о С. Вот условия “до” и “сверх” как раз и учитываются относительно этой точки. Именно “критическим” состояние называется потому, что вещество меняет своё агрегатное состояние.
С помощью CO2-экстракции получают два типа продукта – СО2-экстракты :
– селективные экстракты, извлечённые при низком давлении, и содержащие только летучие растворимые компоненты. Более тяжёлые смолы, пигменты и парафины не попадают в такие экстракты. CO2-экстракты, полученные по этой технологии, напоминают продукты паровой дистилляции, однако могут содержать такие компоненты, которые нельзя экстрагировать из сырья методом паровой дистилляции;
– цельные CO2-экстракты. Их экстрагируют при более высоких давлениях, и они содержат как летучие, так и нелетучие растворимые компоненты. Такие масла обладают более богатым составом за счёт присутствия тяжёлых смол, парафинов и пигментов. Цельные CO2-экстракты обычно обладают более вязкой пастообразной консистенцией, но легко растворяются как эфирами, так и растительными маслами . Некоторые цельные CO2-экстракты для растворения требуют небольшого нагревания, например, CO2-экстракты розмарина, облепихи и ванили.
Технология докритической СО2 экстракции растительного сырья:
Для извлечения большего количества биологически активных компонентов применяют докритическую экстракцию.
Докритическая CO2 экстракция растительного сырья осуществляется без нагревания (10-35 градусов Цельсия) и обеспечивает всю полноту целебных свойств и богатство компонентов экстракта, недостижимое при других способах обработки сырья.
Технология сверхкритической СО2 экстракции растительного сырья:
При давлении свыше 7,39 МПа и температуре более 31,6ºС диоксид углерода находится в так называемом сверхкритическом состоянии, при котором его плотность как у жидкости, а вязкость и поверхностное натяжение как у газа. Эта необычная физическая субстанция (флюид) является отличным неполярным растворителем. Сверхкритический CO2 способен полностью или выборочно экстрагировать любые неполярные составляющие, а при введении сорастворителя способен растворять и полярные вещества находящиеся в растительном сырье.
Углекислый газ (или диоксид углерода ), применяемый в сверхкритическом состоянии для экстракции натурального сырья (растительного или животного) обладает всеми преимуществами и возможностями сжатого газа. Более того, он обладает целым рядом привлекательных свойств, обеспечивающих дополнительные преимущества при использовании этого газа в качестве вспомогательного средства при экстракции.
CO2 обладает универсальной растворяющей способностью по отношению к органическим соединениям, физиологически не вызывает опасений, т.к. является конечным продуктом метаболизма ряда живых организмов, в том числе и человека.
CO2 является стерильным и бактериостатичным соединением, CO2 не горит и не является взрывчатым веществом, что немаловажно для производственных условий.
CO2 безопасен для окружающей среды, что позволяет говорить о возможности создания экологически чистого вида производства.
CO2 сравнительно легок в получении, а, значит, является достаточно дешевым видом растворителя.
Технология сверхкритической СО2 экстракции является высокорентабельной и самой энергосберегающей технологией экстракции растительного сырья из известных технологий.
СО2 экстракция растительного сырья позволяет производить переработку не только высококачественного сырья, но и отходов производства с целью экстрагирования из них основных компонентов для придания более высокого качества низким сортам продукта.
расчеты показателей способы методы ультразвуковой датчик для экстракции растительного сырья
водная экстракция растительного сырья автореферат статья
экстракция углекислым газом из растительного сырья
экстракция растительного сырья углекислым газом вакуум метод воды вещества масла жидкостная вакуумная растворов водная твердофазная кофе определение система металлов кислот сверхкритическая применение установка технология спиртами способы виды ледяная режим время суть схема продукт днк степень
Коэффициент востребованности 6 290
- ← Сверхкритические углеродные экстракты
- Депутат Государственной Думы РФ А.Н. Силанов о Второй индустриализации России →
Источник: xn--80aaafltebbc3auk2aepkhr3ewjpa.xn--p1ai
Производство экстрактов из растительного сырья
Наше производство начинается с подготовки семян и посадки семян в закрытый грунт, далее после того как растение взошло и достигло размера для пересадки, растение высаживается в открытый грунт.
Так как в основном лекарственные травы являются многолетними травянистыми растениями, то полноценно собирать их начинают только со второго года, а некоторые растения и с третьего и четвертого года.
Кроме искусственно выращенных трав, наши заготовители собирают и травы из дикоростущих мест. Поле золототарника это многолетней травянистое растение из семейства астровые, которые хорошо применяется в народной и традиционной медицине.
Производственные стадии экстракции
После заготовки растений, в сыром виде оно поступает на первую производственную стадию сушки. Траву сушат до влажности не ниже 12-15%, с целью снижение большого количество пылеобразования и отходов при измельчении сырья.
Вторая стадия производственного процесса производства экстрактов из трав, или сухих экстрактов, является стадия измельчения:
Третья стадия это сам технологический процесс получения сухих СО2 экстрактов. Для этого, в зависимости от вида сырья (траву, корни, кору, цветы, ягоды, плоды) загружают непосредственно в сам экстрактор и начинается процесс.
В нашем производстве мы используем две технологии получения:
- При получении сухих экстрактов используется традиционная технология вакуумной экстракции.
- При получении СО2 экстрактов применяется технология докритической и сверхкритической экстракции.
Таблица растворимости действующих веществ
Вакуумная экстракция
При производстве растительных экстрактов данным методом и, в зависимости от перерабатываемого сырья мы используем водный и спиртоводный растворитель, что позволяет экстрагировать широкий спектр полезных веществ, а также действующих веществ. Технологический процесс идет при температуре 30-50 град.ц, благодаря чему все полезные вещества остаются в экстракте.
Благодаря технологии получаются водорастворимые экстракты, которые используются для растворения в воде, спирте, чае, кофе, соке, сиропе с сохранением комплекса биологически активных веществ растений (БАВ). Поэтому сухие водорастворимые экстракты являются оптимальным сырьем в производстве БАД, медицинской, косметической, пищевой, ликероводочной, безалкогольной, кондитерской, мясомолочной, ветеринарной промышленности.
Достоинствами сухих водорастворимых экстрактов являются:
- в том, что они растворимы в воде и содержать широкий перечень полезных и действующих веществ, а также имеют широкий спектр применения.
- они сохраняют весь витаминный исходный состав (С, В1, В5,В9 и др. )
- срок годности 24 месяца и более в зависимости от продукта.
- объем готового продукта экстракта в 10 раз меньше чем исходное сырье, что имеет преимущество при употреблении и транспортировки.
- сухие экстракты имею широкий спектр применения
Преимуществом переработки таким методом является сохранение всего комплекса биологически активных веществ растений. Натуральные БАВ являются хорошей альтернативой замены синтетических лекарственных препаратов, так как они природно лучше подходят к организму человека, лучше усваиваются и запускают процессы саморегуляции организма. Ценность и эффективность, свойств лекарственных растений значительно выше чем синтетические вещества.
Стадия настаивание, циркуляционного экстрагирования и очистки от остатков растительного сырья
На этой стадии происходит загрузка растительного сырья, наполнение раствором растворителя и циркуляция в течении заданного режимом времени при необходимой температуре 30-50 град.ц, после чего происходит удаления отходов растительного сырья и начинается следующая стадия вакуумного выпаривания.
Стадия выпаривания
Здесь при заданной температуре и давлении 80 мм.рт.ст, в течении 2-3 часов происходит испарения остатков растворителя, через теплообменное оборудование в буферную емкость растворителя. После чего густая масса экстракта фильтруется, далее извлекается и передается на процесс сушки в сушильных шкафах.
Стадия тонкой фильтрации с сушки в сушильных шкафах
После того как жидкий экстракт прошел стадию фильтрации, он извлекается и поступает на стадию сушки, где также при температуре не выше 40 град.ц происходит досушивание остаточной влаги их экстракта, с последующей упаковкой.
В течении технологического процесса соблюдается оптимальный заданный режим температуры и давления, с целью максимально извлечь и сохранить полезные биологически активные вещества. На глубину извлечения и скорость экстракции влияют большое количество факторов, начиная от места произрастания исходного сырья, его сушки и степени измельчения, заканчивая температурным режимом, давления и скоростью циркуляции.
СО2 экстракция
Мы располагаем современной технологией экстракции по производству масляных и жирорастворимых экстрактов для производства БАД и медицинской, масложировой, косметической, масломолочной, фармацевтической, парфюмерной, плодоконсервной, домашней косметической, ветеринарной промышленности.
Также особым приемуществом экстракции является, то что срок годности производимого экстракта может достигать более 10 лет, без присутвии света и кислорода воздуха, это связано с отсутствием воды в получаемом экстракте.
Использование углекислого газа в качестве растворителя, имеет приемущества:
- углекислый газ СО2 физиологически не вызывает опасности и вреда. Он содержится в напитках и минералках, а также участвует в обменных процессах организма.
- СО2 является стерильным.
- СО2 не горюч и безопасен для окружающей среды в незначительной концентрации.
Температурный режим технологического процесса протекает при комнатной температуре. Давление сверхкритики 150 кгс/см2, Давление докритики 40 кгс/см2.
Основные технологические стадии
- Измельчение сырья
- Загрузка в экстрактор исходного измельченного сырья и набор давления.
- Циркуляция сжиженного СО2
- Испарение СО2 и извлечение готового масленичного продукта СО2 экстракта.
- Упаковка или розлив в тару.
Ассортиментный ряд экстрактов в настоящее время составляет более 200 видов, от традиционных — душица, иван чай, родиола розовая и др., до экстрактов из Китая, экстрактов из Тайланда, экстрактов из Индии,— фукус, арбуз, ламинария, гинкго билоба, диоскорея, Хлорелла, женьшень, якорцы, Тонгат Али, шкурки апельсина и так далее.
Производство экстрактов осуществляется в соответствии с ТУ.
Продукция сертифицирована имеет все необходимые сертификаты и декларации соответствия.
Источник: extract.market
